Pharmaceutical Technology Brasil - Líquidos 2020

Pharmaceutical Technology 29 Edição Especial LÍQUIDOS 2020 μS / cm e é amplamente livre de conta- minantes interferentes, que são expressos como uma linha de base plana sem picos (consulte a linha de base verde na Figura 6). A pressão da coluna durante as corridas analíticas permaneceu consistentemente em 23 bar (~ 334 psi). Isso mostra que nenhum depósito foi acumulado na coluna. As execuções em branco no início e no final não mostra- ram nenhuma alteração; isto é, não havia contaminantes na fase móvel. Séries padrão com diferentes concen- trações foram analisadas para determinar a reprodutibilidade e o limite de detecção. A rafinose é dada como um exemplo dessas séries realizadas. Os tempos de retenção e as áreas de pico foram registrados e estão listados na Tabela 4. Os tempos de retenção consistentes obtidos repetidamente mostram exce- lente reprodutibilidade. A série padrão de rafinose mostra uma curva linear até uma concentração de 0,015 mg / ml (Figura 7). Ao gerar uma linha estreita padrão com base nas áreas de pico, é possível uma quantificação da amostra, neste caso, a rafinose. Conclusão Os resultados mostram que a água ul- trapura produzida pelo arium® pro VF pode ser facilmente usada como fase móvel para análise por HPLC dos sacáridos solúveis em água descritos neste artigo. As interações da amostra com a fase estacionária não são afetadas pela fase móvel, pois a água ultrapura produzida com uma condutividade de 0,055 μS / cm pode ser considerada praticamente livre de contaminantes. Como resultado, não há sais presentes que poderiam causar picos fantasmas [5]. Além disso, os resultados dos ensaios levam à conclusão de que não ocorrem depósitos na fase estacionária, que de outra forma seriam manifestados por um aumento da pressão e uma mudan- ça no tempo de execução das amostras. Portanto, a água ultrapura arium® pro VF, que pode ser preparada sob demanda a qualquer momento, oferece uma alter- nativa acessível à água ultrapura vendida comercialmente para preparar eluentes de alta pureza para a análise por HPLC, usada em análises de alimentos, análises ambientais e também em pesquisas mé- dicas, químicas e bioquímicas e durante testes de controle de qualidade em pro- cesso nas indústrias farmacêutica e de biotecnologia. Os estudos realizados e a excelente experiência obtida no uso da água ultrapura arium® pro VF como fase móvel em HPLC devem ser estendidos em um futuro próximo a outras tecnologias de separação, como cromatografia de fase reversa, cromatografia de exclusão de tamanho ou cromatografia líquida de alto desempenho n Referências 1 -Kromidas, Stavros: HPLC für Neueinsteiger, from the Internet, © by Novia GmbH, (2000). 2 -Hans Ulrich Bergmeyer, Methoden der enzymatischen Analyse Band II, Verlag Chemie, page 1179,1180 (1970). 3 -Dische, Z., and Borenfreund, E.: A New Spectrophoto- metric Method for the Detection of Keto Sugars and Trioses, J. Biol. Chem. 192, 583-587, (1951). 4 -Süsswaren, issue 10, page 7, LCI-Focus, (2006). 5 -Gottwald,W.:RP-HPLCfürAnwender.Reihe:DiePraxis der instrumentellen Analytik, Editor, Gruber, U., und Klein, W., VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim, pages 7-8 (1993). 6 -Chromatography Product Guide 12/13, Phenomenex, pages 232-233, (2012). 7 -Weiß, Joachim: Ionenchromatographie, Wiley-VCH Verlag, Weinheim, Chapter 5, pp. 349 ff. (2001). Agradecimentos: Os autores gostariam de aproveitar esta oportunidade para agradecer à Phenomenex, sediada em Aschaffenburg, Alemanha, por fornecer a coluna Rezex RNM Carbohydrate para seu uso. Primeira versão publicada em Inglês na G.I.T. Laboratory Journal Europe 3-4, Volume 17, Abril de 2014.